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按GB474規定制備3-6mm粒度的試樣約300g,用橡皮塞把熱電偶套管固定在干餾管中,并使其頂端位于干餾管的中心,將干餾管直立,加入粒度為6-8mm碎瓷片或碎剛玉片至熱電偶漏出瓷片約100mm,然后加入試樣至試樣層的厚度200mm,再用碎瓷片或碎剛玉片充填干餾管的其余部分。將裝好試樣的干餾爐放入管式干餾爐內,使試樣部分位于恒溫區內,將熱電偶插入熱電偶套管內。
打開管式干餾爐電源,以15-20℃/min的速度升溫至900℃時,在此溫度下保持1h,切斷電源,放置冷卻到室溫,取出試樣,用6mm和3mm的圓孔篩疊加在一起篩分試樣,留取3-6mm粒度的試樣作為測定反應性用。粘結性煤處理后其中大于6mm的焦塊必須破碎使之全部通過6mm篩。
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