打開計算機和測硫儀電源開關，進入測試軟件，儀器開始自動升溫。在升溫的同時，可以做一些準備工作：當電解液渾濁必須更換電解液，電解液配置，6克碘化鉀，6克溴化鉀，10ml冰乙酸，溶于300ml蒸餾水，放入電解池內。
加電解液：點擊菜單欄中“功能-硬件調試”打開硬件調試窗口，點擊抽氣泵抽電解液。
稱煤樣重量為50±5mg左右，稱重到0.2mg，在稱好的煤樣上均勻放上三氧化鎢做1-2個廢樣毫伏值大于40可以做正式樣。
氣流量調節0.8-1.2/min，氣路檢查捏住電解池進氣管，觀察流量計的浮子應慢慢下降，如降到0.L/min以下說明氣路正常。
當爐溫升到設定溫度時可進行實驗，首先必須做1-2個廢樣，點擊添加樣品輸入名稱樣重，點擊開始試驗開始實驗。所有樣品分析完后，放出電解池中的電解液，并抽入蒸餾水，清洗電解池，關閉測硫儀主機電源。
注意事項
1、關機儀器復位必須樣號位和盤號同步
2、硅膠變色后必須更換。
3、電解池極片發黑必須用細砂紙清洗。
4、每次試驗要求檢查氣路。
