1、水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。
2、水解爐恒溫區測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后，按常規恒溫區測定方法，測定其恒溫區（1050℃±5℃），記下恒溫區到水解管入口端的距離。
3、450℃～500℃和750℃～800℃區域測定：按方法2測定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區域的距離。
4、套式恒溫器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達到125℃時，調整溫度設定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動保存此值。
5、水蒸汽發生量確定：將蒸汽發生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調整溫度設定值，使蒸汽發生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設定值。
